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作为锂电人,你必须知道的实验室常用仪器/设备的基本原理及应用

2021-10-16| 来源: 网络整理| 查看: 118

随着国家对新能源产业的大力扶持,导致国内外很多相关的企业、科研机构及高校等单位加大资金、人员、设备/仪器各方面的投入,不断研究新材料提高锂电池的各方面的性能。锂电池材料所关心的结构、性能等,均与电池材料的组成与微结构密切相关。准确和全面的了解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。因此,表征检测手段也不断的完善和促进着锂电池领域的进步。同时,市场应用及客户要求越来越高,也促使大家对材料的理化分析也越来越关注。有条件的锂电企业及锂电材料厂都建立有自己的测试中心、理化分析实验室等。下面介绍下锂离子电池材料分析及检测常用的主要实验室仪器和设备。

作为锂电人,你必须知道的实验室常用仪器/设备的基本原理及应用


1.X射线衍射仪(XRD)

1)基本原理

X射线照射到晶体上,晶体中各种原子产 生不同的衍射。衍射角度、强度、衍射线的分布规律取决于晶胞的大小、形状、位向决定、原子的品种和原子在晶胞中的位置。由此可以根据衍射线对晶体材料进行定性和定量分析。

2)具体应用

-物相判定 ( LiCoO2、石墨、无定型碳、金刚石);
-晶格结构判定 (LiCoO2是层状结构还是尖晶石结构);
-晶胞参数计算(石墨层间距的计算)混合物中各物相含量分析。

2.扫描电子显微镜(SEM)

1)基本原理

电子枪中灯丝射出电子,与试样原子作用产生二次电子、被散射电子和特性X射线。检测二次电子可以观察形貌,被散射电 子观察组成,特性X射线可分析元素。试样深层的二次电子被试样吸收,只有试样表面产生的二次电子被检测,所以用电镜 只可以观察到表面形貌。SEM相当于一高倍率放大镜,该设备最大放大倍数可达几十万倍。

2)具体应用

-正/负极材料表面形貌观察及颗粒尺寸测量;
-隔膜纸的网孔结构观察;

-电芯盖板焊缝观察;

-其它各材料表面形貌观察。

3.能谱仪(EDS)

1)基本原理
是电子束和样品作用,原子的电子发生跃迁,有能量差作为特征X射线放出,根据特征X射线 及射线强度即可判定哪种元素及各元素含量。

应用范围:
用于可进行SEM测试的材料的表面元素分析(元素周期表中前三号元素检测不到)
2)具体应用

对于车间制程中异常点元素分析;

对电芯表面腐蚀或其它异常的元素分析;

对正负极材料的元素分析;

用于辨别正极材料是LiCoO2还是三元正极;

各种材料的元素分析。

4.红外光谱仪(IR)

1)基本原理

物质的分子吸收了红外辐射后,引起分子的振动-转动能级的跃迁而形成的光谱,因为出现在红外区,所以称之为红外光谱。

用途:

高分子材料、有机材料的定性定量分析

2)具体应用

隔膜纸,隔圈,热缩套管,绝缘片等的定性分析。

6.激光粒度分析仪

1)基本原理

激光照射到颗粒表面产生不同角度的衍射,根据衍射角的大小,设备自身模拟计算出颗粒粒径的大小,从而测出颗粒的粒径分布范围。衍射角越大,颗粒粒径越小;衍射角越小,颗粒粒径越大。

2)具体应用

不溶于水的粉体材料(粒径范围为0.02- 2000um) ;正负极材料的粒径分布测试。

7.比表面分析仪

1)基本原理

利用氮气吸附到不规则形状粉体材料表面形成单 分子吸附层,根据所吸附氮气的体积可以计算出有多少氮气分子,进而可计算出所有氮气分子的中截面积之和即为材料的表面积。比表面就是每克样品的表面积。

2)具体应用

粉体材料及其它不规则状物质;测试正负极材料及导电剂的比表面积及孔径分布。

8.真比重分析仪

1)基本原理

在装有样品的样品池中通入He气,使He 气充满样品池的空间,颗粒间也充满了气体, 这样可以测到只有颗粒所占有的体积,用天精密天平称出质量,进而可以得到真实密度。

2)具体应用

不规则形状物质; 正负极材料,注液前电芯内部空间体积测量。

9.差示扫描量热仪(DSC)

1)基本原理

差示扫描量热仪是在程序控制温度条件下,测量输入给待测物和参比物的功率差,从而得到一份热流率与时间或温度的关系图-DSC曲线。

2)具体应用

-定量的测定多种热力学参数;

-隔膜纸等原辅材料的熔沸点、比热和纯度测试;

-爆炸电芯原因分析。

10.热重分析仪

1)基本原理

热重分析仪是可以连续记录待测物质量与温度关系的热天平。

2)具体应用

-用于受热发生质量变化的物质的研究。

-了解试样的热分解过程

11.加速量热仪(ARC)

1)基本原理

可以精确测定材料及电芯自身发生热反应的温度,及自身产生的热量会导致材料或电芯本身发生何种结果。

2)具体应用

-用于材料及成品电芯的热安全性能分析;

-电解液分解温度,分解产生的气压;

-其它材料的热反应或分解的温度;

-电芯自身发生热反应导致爆炸的温度、爆炸产生的气压。

12.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

1)基本原理

利用流动相中各组分和色谱柱内固定相之间的作用力不同,把流动相中各组分分离成单独组分流入质谱检测器,再通过高速电子束的撞击,裂解为不同质量数的碎片,其中带正电电的碎片通过磁场的作 用落在质量分析器,进而得到一个离子丰度与质数的质谱图。

2)具体应用

应用于在300℃时可以汽化的有机化合物的定性及定量分析。

以上是锂电材料主要的、常用的设备和仪器,其他如电导率仪、隔膜透气度测试仪、粘度测试仪、水分测定仪、电化学工作站等不在此赘述了。锂离子电池的安全、机械、环境性能等方面的测试设备和仪器讲另文讲解。锂离子电池(含材料、电芯及PACK)的检测与分析是我们能够充分保障电池性能的关键所在。请继续关注!





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